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CRM-PnTX-G 標(biāo)準(zhǔn)溶液江瑤毒素制備溶液

閱讀:182      發(fā)布時間:2023-6-26
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CRM-PnTX-G 標(biāo)準(zhǔn)溶液江瑤毒素

英文名稱:Pinnatoxin-G Calibration Solution CRM

品牌:加拿大NRC標(biāo)準(zhǔn)品    CAS編號:1312711-74-2

穩(wěn)定性研究

CRM-PnTX-G 標(biāo)準(zhǔn)溶液江瑤毒素進(jìn)行了短期和長期等時穩(wěn)定性研究[11],在30天的時間內(nèi),在+37℃的溫度下沒有發(fā)現(xiàn)降解現(xiàn)象,表明在短期內(nèi)具有良好的穩(wěn)定性。然而,在長期研究中,這種溫度下的降解在9個月時間點(diǎn)確實(shí)變得顯著。對在儲存溫度前計算的1年長期穩(wěn)定性數(shù)據(jù)進(jìn)行了回歸,發(fā)現(xiàn)在所有條件下,在+4°C以下的情況下,不確定度都是微不足道的。CRM-PnTX-G 標(biāo)準(zhǔn)溶液江瑤毒素利用-12°C斜率的標(biāo)準(zhǔn)誤差,確定了與長期穩(wěn)定性(UNS)評估相關(guān)的不確定度,將其納入最終的不確定度。


CRM-PnTX-G 標(biāo)準(zhǔn)溶液江瑤毒素的制備

PnTX-G是在新西蘭Cawthron研究所從南澳大利亞采集的天然污染的太平洋牡蠣(Crassostrea Gigas)中分離得到的.[6].PnTX-G在制備CRM-PnTX-G中的結(jié)構(gòu)和純度經(jīng)1‘H NUCciEAR核磁共振(圖1)證實(shí).AnLC-MSiMS產(chǎn)物離子譜顯示PnTX-G具有PnTX-G的特性(圖2).LC-MSs也用于PnTX-G原液的總純度估算(3 Hyperum Hypersil BDS C8柱,150×2.1 mm);流動相為水(A)和乙腈/水(95i5)(B),各含2mm甲酸銨和50 mm甲酸(pH 2.3),200μl/min梯度洗脫10%~100%Bover 20 min,柱溫+20℃,無主要雜質(zhì)。然而,檢測到少量與PnTX有關(guān)的雜質(zhì)([M+H]*=m/z 708)(圖3)。在等容條件下,PnTX雜質(zhì)相對于PnTX-G的總比例<0.1%(柱:1.9um Hypersil Gold C18,50×2.1mm,A,B溶劑,300 ul/min,35%B,+20°C柱溫度)。

CRM-PnTX-G 標(biāo)準(zhǔn)溶液以純PnTX-G為原料,在Cd;OH中溶解,制備了一種天然溶液,用于定量核磁共振。通過在高純甲醇(含0.01%醋酸)中對原液進(jìn)行準(zhǔn)確稀釋,制備了CRM溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌器和磁混合器充分混合,然后在冰浴中在氬氣氛下冷卻,然后將其分配到充滿氬的干凈的琥珀玻璃安瓿中,然后立即進(jìn)行火焰密封。


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