NIST SRM 3161a 錫(Sn)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品旨在用作錫定量測定的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。一個 SRM 3161a 單元由 50 mL 單元素溶液組成,裝在一個密封在鍍鋁袋中的高密度聚乙烯瓶中。
該溶液通過重量法制備以包含已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的錫。該溶液含有體積分?jǐn)?shù)約為 5 % 的硝酸和體積分?jǐn)?shù)約為 1 % 的氫氟酸,分別相當(dāng)于約 0.86 mol/L 和 0.28 mol/L 的物質(zhì)量濃度(摩爾數(shù))
認證值錫:10.011 mg/g ± 0.025 mg/g
認證值計算為通過 (1) 通過 NIST 測定使用高純度錫金屬的重量法制備和 (2) 通過使用三個校準(zhǔn)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜 (ICP-OES) 分析獲得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值的加權(quán)平均值獨立制備的主要標(biāo)準(zhǔn)品來自 NIST [1-2] 測定的高純度錫金屬。根據(jù) ISO/JCGM 指南 [3] 的增補 1 評估與認證值相關(guān)的不確定性,以 95% 置信水平的對稱區(qū)間表示。不確定性可以表示為:U = kuc
其中 k = 1.982 是 95% 置信區(qū)間和 108 個有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度,在一個標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上,代表與重量法制備、ICP-OES 測定、方法結(jié)果之間的任何差異以及實際穩(wěn)定性相關(guān)的不確定度分量的綜合影響。錫質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
處理、儲存和使用說明
NIST SRM 3161a 錫(Sn)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品是一種含有硝酸和氫氟酸的溶液。應(yīng)采取所有適當(dāng)?shù)陌踩A(yù)防措施,包括在處理過程中使用手套。該 SRM 可用于制備 10 mg/kg 至 100 mg/kg 范圍內(nèi)的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液,從中可以制備更稀的標(biāo)準(zhǔn)品。用戶應(yīng)建立內(nèi)部實驗室程序,規(guī)定工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的最長保質(zhì)期。制定工作標(biāo)準(zhǔn)的兩個程序解決方案如下。
按質(zhì)量制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液:
每個工作標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)通過將 SRM 的等分試樣轉(zhuǎn)移到空的、干燥的、預(yù)先稱重的聚乙烯瓶中然后重新稱重來制備。必須按質(zhì)量添加適當(dāng)?shù)南∷?,以使溶液達到所需的稀釋度。稀釋不需要精確,因為空瓶的質(zhì)量、瓶子的質(zhì)量加上 SRM 等分試樣和溶液的最終稀釋質(zhì)量將允許計算準(zhǔn)確的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(即每質(zhì)量溶液的錫質(zhì)量)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。如所述通過重量法制備的稀釋液無需對溫度進行校正,也無需對真空中的真實質(zhì)量分?jǐn)?shù)進行進一步校正
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