NIST SRM 3122 Hf(HF)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品旨在用作鉿定量測定的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。 SRM 3122 的一個單元由 50 mL 酸化水溶液組成,該水溶液通過重量法制備,在密封在高密度聚乙烯瓶中含有已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鍍鋁袋。該溶液含有大約 8% 的硝酸(體積分?jǐn)?shù))和大約 1% 的氫氟酸(體積分?jǐn)?shù)),分別相當(dāng)于 1.3 mol/L 和 0.3 mol/L 的物質(zhì)濃度(摩爾濃度)。
鉿認(rèn)證值:9.999 mg/g ± 0.021 mg/g
認(rèn)證值計算為質(zhì)量分?jǐn)?shù)值的加權(quán)平均值,這些值是通過 (1) 重量法制備使用 NIST 測定的高純度鉿金屬和 (2) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜 (ICP-OES) 分析獲得的,使用四個校準(zhǔn)由 NIST [1-2] 測定的高純度金屬鉿獨立制備的主要標(biāo)準(zhǔn)品。
根據(jù) ISO/JCGM 指南 [3] 的增補 1 評估與認(rèn)證值相關(guān)的不確定性,以 95% 置信水平的對稱區(qū)間表示。不確定性可以表示為:U = kuc
其中 k = 1.985 是 95% 置信區(qū)間和 97 個有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度,在一個標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上,表示與重量法制備、ICP-OES 測定、方法結(jié)果之間的任何差異以及實際穩(wěn)定性相關(guān)的不確定度分量的綜合影響。鉿質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
計量可追溯性
測量結(jié)果對某一給定參考值的可追溯性必須通過不間斷的校準(zhǔn)和或比較鏈建立,Cach已經(jīng)聲明了不確定[2],使用了適合于所測量的物理或化學(xué)性質(zhì)的計量測量標(biāo)準(zhǔn)。比較可以包括使用各種光譜學(xué)或經(jīng)典分析方法進行驗證。重量法或體積稀釋法也是一種比較方法,其中測量稀釋前后溶液的質(zhì)量或體積。
NIST SRM 3122 Hf(HF)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品來說,測量的是鈥的總質(zhì)量分?jǐn)?shù),其標(biāo)準(zhǔn)值可以用導(dǎo)出的Sl質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位來表示,以每克毫克表示,這個SRM可以用來建立測量結(jié)果到NIST測量結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)的可追溯性。一種方法是校準(zhǔn)分析儀器或程序,用這個SRM中的鈥的標(biāo)準(zhǔn)值來校準(zhǔn)測定鈥的標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)這些標(biāo)準(zhǔn)的可追蹤值被規(guī)定使用本SRM進行校準(zhǔn)時,分配給這些值的不確定性必須包括SRM認(rèn)證值的不確定度,并適當(dāng)?shù)亟Y(jié)合所有校準(zhǔn)測量的不確定性。
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