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頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
頂空進(jìn)樣器操作步驟
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
頂空進(jìn)樣器操作使用注意事項(xiàng)
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意??梢杂昧髁坑?jì)測量后計(jì)算。
4、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長,進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
主要特點(diǎn):取樣泵和進(jìn)樣閥配合,負(fù)壓取樣,無外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量;圓周均布的樣品加熱位,使不同瓶位間的溫度梯度更小,提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性;進(jìn)樣閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度,避免樣品在傳輸中冷凝;取樣管路和進(jìn)樣閥帶反吹功能,防止交叉污染;單片微機(jī)控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤輸入;超溫掉溫?cái)嚯姳Wo(hù),使用安全;進(jìn)樣針頭可自由更換,方便連接國內(nèi)外各種型號的氣相色譜
操作一:儀器就位 開啟氣相(開空壓閥,氮?dú)夂蜌錃猓?,激活VOC方法;開啟頂空,按F4,等待儀器激活方法一(儀器自動激活),進(jìn)行升溫程序。
操作二:頂空樣品前處理 頂空試樣瓶進(jìn)行干凈確認(rèn); 待測膠帶,進(jìn)行統(tǒng)一裁樣(5cm×5cm),剝掉剝離紙或剝離膜,放入頂空試樣瓶內(nèi),用蓋瓶器蓋緊瓶子,標(biāo)上標(biāo)記;儀器zui多可一次放12個(gè)測試樣。
操作三:設(shè)置進(jìn)樣順序 根據(jù)測試樣的數(shù)量,進(jìn)行進(jìn)樣位置設(shè)置(頂空儀),設(shè)置開始位置和結(jié)束位置;按照設(shè)置的順序把測試樣放入到相應(yīng)的測試口內(nèi);退出順序界面,按AUTO,儀器條件達(dá)到時(shí),同時(shí)氣相的VOC方法準(zhǔn)備就緒,頂空按START,氣相同樣進(jìn)行樣品的命名和執(zhí)行開始;頂空每測完一個(gè)樣品,GC要再進(jìn)行樣品命名和執(zhí)行開始。 膠帶低VOC頂空測試操作規(guī)程——頂空技術(shù)。
操作四:結(jié)果分析 根據(jù)外標(biāo)制作的校正曲線,進(jìn)行目標(biāo)物峰高的記錄,代入到外標(biāo)線內(nèi),得出目標(biāo)物的質(zhì)量含有量,根據(jù)測試的面積,換算成Xg/M2,測試完成。 注:外標(biāo)曲線的制作大致操作步驟同上,但外標(biāo)曲線制作的標(biāo)準(zhǔn)液內(nèi),除了加入目標(biāo)液外,還加入了內(nèi)標(biāo)物,為的是確認(rèn)進(jìn)樣針會造成的誤差。 外標(biāo)曲線的標(biāo)準(zhǔn)液要求至少4個(gè)濃度階梯,要求能覆蓋測試的量程。
操作五:儀器關(guān)機(jī) GC開啟關(guān)機(jī)程序,然后關(guān)掉氫氣,等待降溫;頂空儀調(diào)出方法4,等待降溫;等各自儀器降溫*,關(guān)掉GC界面和頂空,關(guān)掉GC主機(jī),zui后關(guān)掉氮?dú)狻?
頂空進(jìn)樣器操作步驟
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
頂空進(jìn)樣器操作使用注意事項(xiàng)
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意??梢杂昧髁坑?jì)測量后計(jì)算。
4、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長,進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
主要特點(diǎn):取樣泵和進(jìn)樣閥配合,負(fù)壓取樣,無外添加氣體的稀釋影響,靈敏度高、定量;圓周均布的樣品加熱位,使不同瓶位間的溫度梯度更小,提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性;進(jìn)樣閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度,避免樣品在傳輸中冷凝;取樣管路和進(jìn)樣閥帶反吹功能,防止交叉污染;單片微機(jī)控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤輸入;超溫掉溫?cái)嚯姳Wo(hù),使用安全;進(jìn)樣針頭可自由更換,方便連接國內(nèi)外各種型號的氣相色譜
操作一:儀器就位 開啟氣相(開空壓閥,氮?dú)夂蜌錃猓?,激活VOC方法;開啟頂空,按F4,等待儀器激活方法一(儀器自動激活),進(jìn)行升溫程序。
操作二:頂空樣品前處理 頂空試樣瓶進(jìn)行干凈確認(rèn); 待測膠帶,進(jìn)行統(tǒng)一裁樣(5cm×5cm),剝掉剝離紙或剝離膜,放入頂空試樣瓶內(nèi),用蓋瓶器蓋緊瓶子,標(biāo)上標(biāo)記;儀器zui多可一次放12個(gè)測試樣。
操作三:設(shè)置進(jìn)樣順序 根據(jù)測試樣的數(shù)量,進(jìn)行進(jìn)樣位置設(shè)置(頂空儀),設(shè)置開始位置和結(jié)束位置;按照設(shè)置的順序把測試樣放入到相應(yīng)的測試口內(nèi);退出順序界面,按AUTO,儀器條件達(dá)到時(shí),同時(shí)氣相的VOC方法準(zhǔn)備就緒,頂空按START,氣相同樣進(jìn)行樣品的命名和執(zhí)行開始;頂空每測完一個(gè)樣品,GC要再進(jìn)行樣品命名和執(zhí)行開始。 膠帶低VOC頂空測試操作規(guī)程——頂空技術(shù)。
操作四:結(jié)果分析 根據(jù)外標(biāo)制作的校正曲線,進(jìn)行目標(biāo)物峰高的記錄,代入到外標(biāo)線內(nèi),得出目標(biāo)物的質(zhì)量含有量,根據(jù)測試的面積,換算成Xg/M2,測試完成。 注:外標(biāo)曲線的制作大致操作步驟同上,但外標(biāo)曲線制作的標(biāo)準(zhǔn)液內(nèi),除了加入目標(biāo)液外,還加入了內(nèi)標(biāo)物,為的是確認(rèn)進(jìn)樣針會造成的誤差。 外標(biāo)曲線的標(biāo)準(zhǔn)液要求至少4個(gè)濃度階梯,要求能覆蓋測試的量程。
操作五:儀器關(guān)機(jī) GC開啟關(guān)機(jī)程序,然后關(guān)掉氫氣,等待降溫;頂空儀調(diào)出方法4,等待降溫;等各自儀器降溫*,關(guān)掉GC界面和頂空,關(guān)掉GC主機(jī),zui后關(guān)掉氮?dú)狻?
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2025第13屆武漢國際科學(xué)儀器與實(shí)驗(yàn)室裝備展覽會
展會城市:武漢市展會時(shí)間:2025-03-20