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凝膠滲透色譜的使用技巧

2019年12月03日 10:52

　　【儀器網(wǎng) 使用手冊】凝膠滲透色譜是確定聚合物的完整分子量分布的簡便常規(guī)的實用手段，也是用于分析水溶性聚合物、表征其分子量的重要工具。凝膠滲透色譜分析操作并不復(fù)雜，掌握使用時的一些技巧與注意事項，有利于更好地發(fā)揮儀器的作用。

　　1.對于凝膠滲透色譜柱，須緩慢增加流速。突然增加流速(伴隨壓力增加)會損壞色譜柱。對于7.8 mm ID分析柱，建議流速不要超過1.0 mL/min，要獲得較好的分離度，建議流速約為0.70 ~ 0.80 mL/min。而4.6 mm ID窄徑柱的建議流速為0.3 ~ 0.35 mL/min。

　　2.為了增加分離的分辨率、加強滲透進程，以及在某些情況下降低溶劑粘度并降低色譜柱床的反壓，需要在凝膠滲透色譜分析過程中需要將色譜柱加熱至溶劑指南中所示的某一高溫。

　　3.在利用示差檢測的傳統(tǒng)凝膠滲透色譜分析中可以進注混合標(biāo)樣，但建議不要超過3個，以免要洗脫的標(biāo)準(zhǔn)品組分之間沒有足夠的分離度。如果利用*的檢測法如粘度測定法，需準(zhǔn)確知道標(biāo)樣的曲線下面積，此時每次只能進注一個標(biāo)樣。

　　4.對于聚合物樣品，大多數(shù)情況下可以使用窄分布標(biāo)樣相對校正。如果使用者需獲取真實的分子量(相對于不夠好的校對標(biāo)準(zhǔn)品而言)，可使用與樣品具有相同化學(xué)性質(zhì)的寬分布標(biāo)樣或?qū)φ掌贰?br />

　　5.水相凝膠滲透色譜柱中的的甲基丙烯酸凝膠帶有負(fù)電荷，會與陰離子樣品發(fā)生離子排斥，與陽離子樣品發(fā)生離子吸附。使用硝酸鈉鹽，可以很大程度減小這些影響，以及當(dāng)與陽離子樣品發(fā)生任何離子交換作用時減少對洗脫液pH值的調(diào)整。

　　6.更換色譜柱溶劑時，如果兩種溶劑可混溶，可直接以0.1 - 0.2 ml/分鐘的流速從一種溶劑轉(zhuǎn)換為另一種溶劑。如果兩種溶劑不可混溶，則需要使用一種中間溶劑(兩種溶劑均可混溶于該溶劑)。

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