己內(nèi)酰胺（PA6）是重要的有機化工原料之一，主要用途是通過聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龍-6切片)，可進一步加工成錦綸纖維、工程塑料、塑料薄膜。其中PA 纖維主要用于服裝、裝飾、地毯絲、簾子線、工業(yè)用布、漁網(wǎng)等；極少量用于熱熔膠、精細化學品和制藥等。
2020年5月1號正式實施GB/T 38138-2019纖維級聚己內(nèi)酰胺(PA6)切片試驗方法。本標準適用于以己內(nèi)酰胺為原料生產(chǎn)的纖維級聚己內(nèi)酰胺(PA6)切片，其他差別化、功能性纖維級聚己內(nèi)酰胺(PA6)切片可參照選用。
標準中涉及到含水率、二氧化鈦含量、氨基含量、羧基含量等指標測定，使用的方法是電位滴定法、卡爾費休法、分光光度法。
01氨基和羥基的測定 - 電位滴定法
1.1 為什么測端氨基和羧基？
切片檢測端羧基和端氨基可以計算高分子的平均分子量、可以反饋出在聚合時用什么進行封端氨基、可以反映出抗氧化能力及染色難易程度。
1.2 標準方法解讀
標準中新增了A法-三氟乙醇體系，即將試樣溶解在88%三氟乙醇溶液中，用鹽酸-乙醇標準溶液進行電位滴定，滴定到等當點結(jié)束即得氨基含量。繼續(xù)使用氫氧化鉀-乙醇標準溶液進行滴定，滴定到兩個等當點結(jié)束，以第二個等當點的體積計算羧基含量。
B法是間甲酚-異丙醇體系，將試樣溶解在間甲酚和異丙醇混合液中，用鹽酸-乙醇標準溶液進行電位滴定。
1.3 梅特勒-托利多電位滴定儀的解決方案
選擇梅特勒-托利多超越系列電位滴定儀，只需OneClick™ 一鍵啟動，即可實現(xiàn)滴定分析。
OneClick™ 一鍵滴定，即插即用和方法數(shù)據(jù)庫。
• 帶 StatusLight™ (狀態(tài)指示燈)的觸摸屏終端
• 觸摸屏和 PC 軟件的雙通道控制模式實現(xiàn)更安全可靠的滴定
• 擴展容量法或庫侖法卡爾費休水分測定
• 擴展 pH 和電導率的同時測量和滴定
T7電位滴定儀+InMotion自動進樣器
02含水率的測定-卡爾費休法
2.1 為什么測含水率？
含水率的測定也是切片質(zhì)量的重要指標，含水率在特定范圍是為了保證纖維質(zhì)量均勻提高結(jié)晶度、軟化點。
2.2 標準方法解讀
將試樣在特定條件下加熱，揮發(fā)出的水蒸氣由干燥的氮氣裝入載有已平衡好的無水甲醇的滴定杯中吸收，用卡爾費休水分儀測定含水量。
2.3 梅特勒-托利多卡爾費休水分儀的解決方案
根據(jù)含水量范圍，選擇梅特勒-托利多卡爾費休容量法 V30S或庫侖法 C30S加卡式爐 InMotion KF的方法進行測定，溫度控制在 175±5℃，加熱爐溫度可達280℃，內(nèi)置流量計可在操作面板輕松查看實際載氣流速。
InMotion™ KF
• 一體式螺旋蓋
• 節(jié)省空間的設(shè)計
• 數(shù)字式氣體流量控制
• 狀態(tài)指示燈
03二氧化鈦含量-分光光度法
3.1 為什么測二氧化鈦含量？
鈦bai粉消光劑的添加可對化學纖維的消光起作用，而且對纖維聚合物性能、機器磨損程度、過濾組件使用周期、紡絲的斷頭率、纖維的物料機械性能產(chǎn)生影響，因此二氧化鈦的含量分析也是檢測的重要指標。
3.2 標準方法解讀
試樣在加熱條件下，用濃硫酸和適量過氧化氫消解，以四價離子狀態(tài)存在的鈦，在強酸溶液中過氧化氫形成絡合物。用分光光度計在 410nm波長處測定其吸光度，計算二氧化鈦含量。
3.3 梅特勒-托利多紫外可見分光光度計的解決方案
UV7 超越系列儀器有效優(yōu)化了分光光度計的工作流程，F(xiàn)astTrack™技術(shù)實現(xiàn)了快速可靠的測量。
賴以信任的分光光度計性能結(jié)合了直觀有效的 OneClick™操作。
• 快速簡單
• 出色的性能
• 緊湊的模塊化結(jié)構(gòu)
• 直接測量和方法
UV7紫外可見分光光度計
與此同時，我們還可以選擇梅特勒-托利多的天平進行稱重分析和 DSC 差示掃描量熱儀進行熔點分析，為您提供纖維級聚己內(nèi)酰胺紡織切片的綜合專業(yè)的解決方案。
梅特勒-托利多分析儀器包含電位滴定儀、卡爾費休水分儀、密度折光、UV紫外可見分光光度計和pH計，均可選配InMotion自動進樣器進行多樣品分析， 高度的可拓展性可滿足未來不斷增加的需求。
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