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　　龐曉輝,趙海燏，高頌，梁鈧，房麗娜，王桂軍 (1 中國航發(fā)北京航空材料研究院 ，2 航空材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 3 材料檢測(cè) 與評(píng)價(jià)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 100095 ，北京 100095)
 

　　摘 要: 介紹了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定粉末高溫合金中硅鎂元素的方法，采用 鹽酸、硝酸、氫fu酸溶解樣品，控制溶解溫度不超過 60℃防止硅損失，選擇為 Si251.611,Mg279.553nm 為 分析線。考察了合金基體和共存元素對(duì)待測(cè)元素的影響，工作曲線系列溶液進(jìn)行基體匹配，在選定的分析 線適當(dāng)位置處扣背景的方法消除基體的影響，優(yōu)化了儀器工作參數(shù)，確定了儀器工作條件,實(shí)現(xiàn)了用電 感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定粉末高溫合金中硅鎂元素的含量的方法。進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照試驗(yàn)和 加入回收試驗(yàn)，回收率在 101～113%之間，方法的檢出限是 0.003 ～0.01µg/mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 14%。 關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；粉末高溫合金；硅、鎂
 

　　1 引言 粉末高溫合金是制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)關(guān)鍵熱端材料，F(xiàn)GH96粉末高溫合金具有組織均勻細(xì)小、 疲勞性能好、屈服強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，已成為先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤的材料[2]。粉末高溫合 金的缺陷主要有外來非金屬夾雜物、原始顆粒邊界和熱誘導(dǎo)孔洞等，其中危害突出的是 非金屬夾雜缺陷[1-3]。非金屬夾雜物會(huì)破壞基體的連續(xù)性，造成缺陷處應(yīng)力集中，嚴(yán)重惡化 材料的力學(xué)性能，因此，對(duì)非金屬夾雜物的控制直接關(guān)系到粉末高溫合金渦輪盤的質(zhì)量和可 靠性，提高粉末高溫合金的純凈度水平，嚴(yán)格控制合金的硅鎂雜質(zhì)元素含量，能提高合金性 能，高溫合金中硅鎂元素的分析有重量法、比色法、原子吸收法等[4-6]，采用化學(xué)方法分析 操作繁瑣，分析周期長(zhǎng)，消耗試劑多，易引入干擾，精密度差，檢出限高等，難以滿足日常 檢測(cè)要求。 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法相對(duì)于化學(xué)分析方法具有靈敏度高、檢出限低、多元 素同時(shí)分析、線性范圍寬、基體效應(yīng)小、快速、簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，在冶金、地質(zhì)、環(huán)境等領(lǐng)域被 廣泛應(yīng)用[7-9]。本文采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對(duì)粉末高溫合金中硅鎂元素進(jìn)行 分析，對(duì)樣品的溶解、分析譜線選擇、基體及共存元素干擾等進(jìn)行了的試驗(yàn)，建立了適于測(cè) 定粉末高溫合金中硅鎂元素的分析方法，并應(yīng)用于實(shí)際樣品分析中。
 

　　2 實(shí)驗(yàn)部分：
 

　　2.1 儀器和工作條件 美國 PerkinElmer 公司生產(chǎn)的 Optima 5300V 型全譜直讀電感耦合等離子體光譜儀。 分段式耦合檢測(cè)器 SCD；高頻頻率：40MHz；正向功率：1.3kW，觀測(cè)高度：15mm，冷卻 氣流量：15L/min，霧化氣流量：0.6L/min，輔助氣流量：0.2L/min；積分時(shí)間：5s 分析線：Si 251.611 nm, Mg 279.553 nm
 

　　2.2 試劑 Si、Mg 單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液， 1.00 mg/mL。國家標(biāo)準(zhǔn)溶液，鋼鐵研究總院制，使用時(shí)逐 級(jí)稀釋，檸檬酸溶液:200 g/L。實(shí)驗(yàn)用鹽酸、硝酸、氫fu酸均為優(yōu)級(jí)純,水為二次蒸餾水, 鎳和其他元素單標(biāo)準(zhǔn)溶液均用質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 99.95%的純金屬配制。
 

　　2.3 實(shí)驗(yàn)方法 2.3.1 試樣溶液的制備 稱取 0.1000g 合金樣品置于 100mL 聚四氟乙烯燒杯中，加入 20mL 鹽酸、5mL 硝酸、加 入 1mL 氫fu酸，低溫或水浴(溫度控制在 70℃以下)加熱溶解*，再加入 5mL 檸檬酸溶 液,冷卻后轉(zhuǎn)移入 100mL 塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勻。 2.3.2 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 分別稱取 0.06g 純鎳數(shù)份于 100mL 聚四氟乙烯燒杯中，加入 20mL 鹽酸、5mL 硝酸、加 入 1mL 氫fu酸，低溫加熱溶解*，再加入 5mL 檸檬酸溶液, 分別加入適量鉬溶液和待測(cè)元 素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液濃度見表 1，配制成系列校準(zhǔn)曲線溶液。
 

　　3 結(jié)果與討論 3.1 試樣溶解試驗(yàn) 粉末高溫合金成分復(fù)雜，含有多種合金元素 Co、Cr、Mo、W、Al、Ti、Nb 等，主要合金 元素化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為：～13%Co、～16%Cr、～4%W、～4%Mo、～2%Al、～4%Ti、～ 1%Nb 等，Ni 為余量。針對(duì)含有高鈷、高鎢、高鉻的粉末合金樣品，進(jìn)行了樣品溶解試驗(yàn)， 加入不同體積比的鹽酸、硝酸等混和酸的進(jìn)行溶解試驗(yàn)，確保樣品溶解*，溶液保持穩(wěn)定。 試驗(yàn)結(jié)果表明，采用 20mLHCL+5mLHNO3 的酸體系與 20mLHCL+5mLHNO3+1mLHF 的酸體系對(duì)粉末 高溫合金樣品溶解時(shí)，觀察溶解效果都可將樣品溶解*，選取高溫合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試樣進(jìn) 行兩種酸體系溶解效果比對(duì)試驗(yàn)，對(duì)溶液中的硅進(jìn)行測(cè)定，試驗(yàn)表明，兩種酸體系溶液硅的測(cè)定能結(jié)果有差異，結(jié)果見表 2。
 

　　3.2 分析譜線的選擇 分析線應(yīng)免受光譜干擾、足夠的線性范圍、靈敏度高，根據(jù)電感耦合等離子體原子發(fā)射 光譜儀譜線庫提供的 Si 、Mg 推薦的譜線，選擇 Si 的譜線 212.412 nm、251.611nm、252.851 nm、288.158 nm；Mg 的譜線 279.077 nm、279.553 nm，280.270 nm、285.213 nm 進(jìn)行考察， 分別配制濃度為 0.1 µg/mL 的 Si、Mg 元素的單標(biāo)準(zhǔn)液，另分別配制濃度為 Ni 0.6mg/mL、 Co 130µg/mL、Cr 160µg/mL、Mo 40µg/mL、W 40µg/mL、Nb 10µg/mL、Al 20µg/mL 等基體和 主量元素的單元素試驗(yàn)溶液，各元素溶液濃度與各元素在合金中濃度相當(dāng)，在選定的 Si 、 Mg 推薦的譜線波長(zhǎng)處做譜圖掃描，疊加譜線，觀測(cè) Si 、Mg 元素譜線受干擾情況，結(jié)果見 表 3
 

　　試驗(yàn)結(jié)果表明在待測(cè)元素 Si 、Mg 的譜線受基體效應(yīng)和共存元素譜線干擾嚴(yán)重，通過選 擇干擾少的譜線，并通過基體匹配和選擇適當(dāng)扣背景點(diǎn)的方法消除干擾，本方法采用
 

　　4 結(jié)論 本方法 HCL+HNO3+HF 的酸體系進(jìn)行樣品溶解，確保樣品溶解*，加入檸檬酸絡(luò)合鎢 使溶液保持穩(wěn)定，選擇靈敏度高，干擾小的 Si、Mg 譜線為分析譜線，校準(zhǔn)曲線系列溶液采用基體匹配,消除光譜干擾。本方法快速、準(zhǔn)確,可用于高溫合金中 Si,Mg 的測(cè)定。
 

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