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　　一、試驗溶液的制備
 

　　a 提取方法
 

　?、?谷類、豆類和種子類
 

　　將樣品粉碎，通過420μm的標準網篩后，稱取其10.0g，加入10mL水,放置2小時。
 

　　加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
 

　　將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。
 

　　殘留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗。加入30mL正己烷飽和乙腈,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作二次，合并乙腈層于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
 

　?、谒?、蔬菜、末茶和啤酒花
 

　　水果和蔬菜：準確稱取約1kg樣品，必要時定量加入適量的水，攪碎混合均勻后，稱取相當于20.0g樣品的量。
 

　　末茶：稱取其5.00g，加入20mL水,放置2小時。
 

　　啤酒花：攪碎混合均勻后，稱取其5.00g，加入20mL水,放置2小時。
 

　　加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL。
 

　　將其移入預先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解。
 

　?、勰┎枰酝獾牟?br /> 

　　將9.00g樣品浸泡在540mL 100℃的水浴鍋中，室溫下放置5分鐘后，過濾，移取360mL冷卻后的濾液于500mL三角瓶中。
 

　　加入100mL丙酮和2mL飽和乙酸鉛溶液，室溫下放置1小時后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾，濾液移入1000mL分液漏斗中。再用50mL丙酮洗滌濾紙上的殘留物，合并洗滌液于上述分液漏斗中。加入30g氯化鈉和100mL正己烷，激烈振蕩混合5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入100mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷。殘留物中加入5mL正己烷溶解
 

　　b 凈化方法
 

　　在內徑15mm，長300mm的色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再裝入約5g無水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入30mLC4H10O：正己烷(2∶98)混合溶液,棄去流出液。再注入50mLC4H10O：正己烷(5∶95)混合溶液,收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去C4H10O和正己烷。殘留物中加入乙腈溶解，準確至2mL后，用孔徑0.5μm濾膜過濾，此為試驗溶液 。
 

　　二、操作方法
 

　　a 定性試驗
 

　　按下列操作條件進行試驗，試驗結果必須與標準品的一致。
 

　　操作條件
 

　　柱填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠(粒度5μm)。
 

　　柱：內徑4.6mm，長150mm不銹鋼管。
 

　　柱溫： 25℃
 

　　檢測器：波長225nm。
 

　　流動相：乙腈：水(3：1)混合溶液。調整流速使醚菊酯約10分鐘流出。
 

　　b 定量試驗
 

　　根據與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結果，峰高法或峰面積法定量。